
半導體行業(yè)應(yīng)用專題 |ALP_AN_237_CN_二氧化鈰拋光液過濾工藝除大顆粒效果實測與優(yōu)化方案
奧法美嘉微納米應(yīng)用工程中心 -廖軍

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摘要:在半導體制造的二氧化鈰(CeO?)化學機械拋光(CMP)工藝中,拋光液內(nèi)的尾端大顆粒(Large Particle Count,LPC)是影響晶圓拋光質(zhì)量與良率的關(guān)鍵因素。研磨液本身是一個動態(tài)穩(wěn)定體系,在存儲、使用中外界條件的輕微變化均有可能導致LPC的產(chǎn)生。本研究采用單顆粒光學傳感技術(shù)(SPOS)A7000AD進行檢測,系統(tǒng)評估了不同孔徑濾芯(單一過濾與復合過濾工藝)對拋光液大顆粒濃度的去除效果,結(jié)果表明:采用0.5μm濾芯初次過濾相比1μm濾芯可使≥0.5μm顆粒濃度降低約45%,≥2μm顆粒濃度降低約48%;在此基礎(chǔ)上增加0.22μm終端精濾,可實現(xiàn)大顆粒濃度數(shù)量級下降(≥0.5μm顆粒降至2.1×10?顆/mL)。
關(guān)鍵詞:化學機械拋光(CMP);二氧化鈰拋光液(CeO?);尾端大顆粒(LPC);單顆粒光學傳感技術(shù)(SPOS)
化學機械拋光(Chemical Mechanical Polishing,CMP)是半導體制造中實現(xiàn)晶圓表面全局平坦化的關(guān)鍵工藝[1]。在CMP過程中,拋光液(Slurry)中的亞微米及微米級大顆粒(LPC)的數(shù)量控制,與拋光質(zhì)量、表面缺陷率(如劃痕、微擦痕)及最終產(chǎn)品良率密切相關(guān)。
二氧化鈰(CeO?)因其優(yōu)異的選擇性去除能力和高拋光效率,已成為淺溝槽隔離(STI)等工藝的主流拋光材料[2]。然而,CeO?拋光液在制備、儲存和輸送過程中易產(chǎn)生聚集顆粒,這些大顆粒是造成晶圓表面機械損傷的主要風險源。因此,開發(fā)高效可靠的拋光液過濾工藝,建立科學的大顆粒監(jiān)控體系,是保障先進制程良率的重要環(huán)節(jié)。
濾芯過濾作為經(jīng)濟可靠的物理凈化手段,被廣泛應(yīng)用于拋光液的終端處理。但不同孔徑規(guī)格(如0.5μm、1μm、0.22μm)的濾芯對CeO?顆粒的攔截效率存在顯著差異,且單一過濾與多級復合過濾的效果對比尚缺乏系統(tǒng)的量化數(shù)據(jù)。本研究通過精確的顆粒計數(shù)分析,旨在明確過濾控制策略,為工藝優(yōu)化提供科學依據(jù)。

2.1 樣品
實驗采用90nm二氧化鈰拋光液作為研究對象,分別經(jīng)過以下兩種預處理方案:
方案A:使用0.5μm孔徑濾芯過濾
方案B:使用1μm孔徑濾芯過濾
測試前,樣品經(jīng)超純水預稀釋50倍。
2.2 儀器設(shè)備

Entegris(原PSS)的A7000AD實物圖
上圖為此次實驗檢測設(shè)備實物圖,可以對高濃樣品自動完成稀釋,以降低檢測濃度,確保通過傳感器的樣品濃度在合適的范圍之內(nèi)(10000顆/ml)。
AccuSizer A7000AD在本次研究中展現(xiàn)出獨特的技術(shù)優(yōu)勢。首先,其SPOS技術(shù)克服了高濃度氧化鈰樣品難以直接進樣的難題。傳統(tǒng)光阻傳感器設(shè)備在樣品濃度超過10000顆/mL時會出現(xiàn)“重合限"效應(yīng),導致計數(shù)偏低。而A7000 AD通過自動稀釋步驟,實現(xiàn)了氧化鈰原樣的直接檢測,更適合濃度較高的研磨液檢測。其次,超高的數(shù)據(jù)通道的高分辨率配置使研究者能夠精確識別不同過濾條件下LPC的粒徑分布演變。如下圖1所示,納米氧化鈰的粒度分布由譜圖呈現(xiàn),相互之間對比方便,更加直觀清晰。另外還有像超高的分辨率和靈敏度等優(yōu)勢明顯。
2.3測試方法
儀器準備:使用超純水清洗系統(tǒng)至背景顆粒濃度<100顆/mL。
測試參數(shù):
進樣量:100μL
循環(huán)測定次數(shù):3次/樣品
目標濃度:6,000顆/mL
采集時間:90s
流速:60mL/min
傳感器模式:Summation
通道數(shù):512
二次精濾實驗:在初次過濾基礎(chǔ)上,增加0.22μm孔徑濾芯進行二次過濾,對比分析復合過濾效果。

3.1初級過濾效果對比
兩種孔徑濾芯初次過濾后的大顆粒濃度檢測結(jié)果如表1所示。
表1不同孔徑濾芯初次過濾效果對比

數(shù)據(jù)分析表明:
初級過濾(1μm vs 0.5μm)?的結(jié)果:
使用0.5μm濾芯相1μm濾芯,≥0.5μm顆粒濃度降低44.7%(從3.8×10?降至2.1×10?顆/mL)
≥1μm顆粒濃度降低56.4%(從3.9×10?降至1.7×10?顆/mL)
≥2μm顆粒濃度降低48.1%(從7.9×10?降至4.1×10?顆/mL)
結(jié)論?:在初次過濾階段,使用0.5μm濾芯過濾后的拋光液中大顆粒數(shù)量(LPC)均遠低于使用1μm濾芯?,表明?更小孔徑(0.5μm)在初次過濾中具有顯著更優(yōu)的顆粒去除效果?。

圖1:初級過濾(紅色使用1μm濾芯,藍色為0.5μm濾芯)
3.2二次精細過濾效果分析
在初次過濾基礎(chǔ)上,引入0.22μm濾芯進行二次精濾,結(jié)果如表2所示。
表2 復合過濾工藝大顆粒去除效果

數(shù)據(jù)分析表明:
二次精細過濾(1μm后再0.22μm濾芯 vs 0.5μm后再0.22μm濾芯)?的結(jié)果
數(shù)量級下降:二次精濾使≥0.5μm顆粒濃度從10?級降至10?級,降幅達兩個數(shù)量級
工藝補償效應(yīng):即使初次過濾采用效果較差的1μm濾芯,經(jīng)0.22μm精濾后,≥0.5μm顆粒濃度仍可降至與0.5μm初濾相當?shù)乃剑ň鶠?.1×10?顆/mL)
大顆??刂撇町悾簩τ凇?μm顆粒,0.5μm初濾+0.22μm精濾的組合(1.3×10?顆/mL)顯著優(yōu)于1μm初濾+0.22μm精濾(3.6×10?顆/mL),降低約64%
結(jié)論?:?對初次過濾后的拋光液采用更小孔徑(如0.22μm)的過濾,能使大顆粒濃度進一步出現(xiàn)一個量級以上的大幅下降?。即使初次過濾使用的是效果較優(yōu)的0.5μm濾膜,二次精濾的價值依然顯著。

圖2:初級過濾VS二次精細過濾(紅色使用1μm濾芯,藍色為0.5μm濾芯,綠色為過0.5μm濾芯再過0.22μm過濾,紫色綠色為過1μm濾芯再過0.22μm過濾)

圖3:初級過濾VS二次精細過濾尾部放大(紅色使用1μm濾芯,藍色為0.5μm濾芯,綠色為過0.5μm濾芯再過0.22μm過濾,紫色綠色為過1μm濾芯再過0.22μm過濾)
?3.3工藝優(yōu)化策略
綜合以上數(shù)據(jù)分析,過濾方案推薦:采用“分級-復合"過濾策略?:
分級過濾:在進行最終過濾前,建議采用“粗濾(如5μm)→精濾(如0.5μm)"的梯度過濾流程。首先通過較粗糙的濾芯去除較大顆粒,防止其在短時間內(nèi)堵塞后續(xù)的精濾濾芯,以保護核心過濾單元,降低成本并延長其壽命。
復合精濾?:為實現(xiàn)對LPC的控制,在完成常規(guī)精濾后,強烈建議增加終端超濾(如0.22μm或更小孔徑)作為最終凈化步驟。這能確保獲得清潔度最高的拋光液,滿足先進制程對缺陷的嚴格要求。
效果評估:建立數(shù)據(jù)驅(qū)動的監(jiān)控體系?:建議在生產(chǎn)實踐中,采用在線的顆粒計數(shù)實時監(jiān)測?過濾前后的拋光液中LPC變化。通過監(jiān)測數(shù)據(jù),可以科學地驗證不同濾芯的攔截效率,設(shè)定合理的濾芯更換周期,并評估整個過濾工藝的穩(wěn)定性與有效性,從而實現(xiàn)從經(jīng)驗控制到數(shù)據(jù)驅(qū)動的精準質(zhì)量管理轉(zhuǎn)變。

本研究通過系統(tǒng)的實驗對比,明確了二氧化鈰拋光液大顆粒控制的有效路徑:
過濾孔徑選擇至關(guān)重要:0.5μm濾芯相比1μm濾芯在初次過濾中可顯著降低大顆粒濃度(降幅達45-56%),是更優(yōu)的初級過濾選擇。
復合過濾具有協(xié)同效應(yīng):在初次過濾基礎(chǔ)上增加0.22μm終端精濾,可實現(xiàn)大顆粒濃度從10?至10?顆/mL的數(shù)量級下降,是滿足先進制程嚴苛潔凈度要求的必要手段。
數(shù)據(jù)驅(qū)動工藝優(yōu)化:基于單顆粒光學傳感技術(shù)的精準監(jiān)測,為過濾工藝的效果評估、參數(shù)優(yōu)化及預防性維護提供了科學依據(jù),推動質(zhì)量管理從經(jīng)驗判斷向數(shù)據(jù)驅(qū)動轉(zhuǎn)變。
綜上所述,"分級過濾+終端精濾"的復合策略配合實時顆粒監(jiān)控,是控制CeO?拋光液大顆粒、提升CMP工藝質(zhì)量的有效解決方案,對保障先進半導體制造良率具有重要實踐價值。

參考文獻
[1] CHIU W L, HUANG C I. Polymer nanoparticles applied in the CMP (chemical mechanical polishing) process of chip wafers for defect improvement and polishing removal rate response[J]. Polymers, 2023, 15(15): 3198.
[2] 范 娜,張忠義,胡 群,陳傳東等,集成電路的化學機械拋光( CMP) 材料 去除機理研究進展[J].稀土,2006(4):144-151.
